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農藥殘留色譜分析儀

  • 型   號:GC-6890
  • 類   別:農殘分析
  • 價   格:麵議
  • 產   地:山東滕州

隨著人們生活水平的提高對自身健康水平的不斷關注。食品安全成了大家比較重視的問題。其中農藥殘留問題越來越受到人們的關注。由於蔬菜水果使用要保證新鮮,尤其是葉菜類,從收割到上市到市民食用時間較短。發展快速可靠和靈敏實用的農殘分析技術是控製農藥殘留,保證食用安全的基礎。

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    氣相色譜儀

    隨著人們生活水平的提高對自身健康水平的不斷關注。食品安全成了大家比較重視的問題。其中農藥殘留問題越來越受到人們的關注。由於蔬菜水果使用要保證新鮮,尤其是葉菜類,從收割到上市到市民食用時間較短。發展快速可靠和靈敏實用的農殘分析技術是控製農藥殘留,保證食用安全的基礎。
    各國政府製定了嚴格的農殘限量標準。歐盟提出了124種對於水果的殘留量美國更是提出了多達300餘種農殘量。目的是為了控製農藥濫用維護人民的利益。因此,研究出快速檢測農藥殘留的方法,對於保障食品安全具有重要意義。
    滕州市滕海分析儀器有限公司推出GC-6890型氣相色譜儀,針對食品中的有機磷,有機氯,菊酯類農藥殘留作出快速精確的分析。
一、GC-6890型氣相色譜儀針對菊酯類農藥的分析方法:
    1.1主要試劑:丙酮(色譜級),乙腈(農殘級),正已烷(農殘級),無水硫酸鈉(優級純)。
    1.2氣相色譜檢測條件:氣化室溫度220℃,ECD檢測器,溫度300℃。程序升溫:200℃,保留1min;以30℃/ min升至230℃,保留20 min;再以20℃/ min升至270℃,保留5mmin.
    1.3 樣品處理與淨化:
    1.3.1樣品處理:將蔬菜樣品切塊置於食品粉碎機中粉碎.準確稱取25.00g樣品倒入高速組織搗碎機中,加入50.00ml乙腈,高速勻漿3 min.倒入100ml裝有5-7g氯化鈉的具塞量筒,過濾,收集濾液,蓋上蓋子,震蕩0.5-1 min,在常溫下靜置10-15 min,等乙腈相和水相分層.
    1.3.2樣品淨化:準確吸取10.0 ml有機相溶液放入100ml燒杯中,在氮吹儀上濃縮近幹(水浴鍋加熱至80℃),加入2ml正已烷.將Florisil固相萃取小柱用5ml10%丙酮—正已烷烷基化,將燒杯中已溶解的樣品加到已條件化的Florisil小柱上,並用15ml離心管接收洗脫液,再用5ml10%丙酮-正已烷洗燒杯2次,也加到小柱上洗脫,將收集的洗脫液放在氮吹儀上濃縮至5ml以下(水浴溫度55℃),再經無水硫酸鈉層析柱洗脫(用10ml10%的丙酮—正已烷淋洗層析柱),正已烷定溶至5.0ml,用GC-ECD分析.
二、GC-6890型氣相色譜儀針對有機氯類農藥的分析方法:
    2.1試劑與色譜條件:有機氯采用ECD檢測器,色譜柱為0.3%OV—17,2.7%OV—210/chromosorbWHP柱; 進樣口及檢測器溫度為240℃;柱溫為190℃;氮氣流速為50 ml/min;采用外標法,以峰高進行定量分析。試劑:丙酮,石油醚(30-60℃),硫酸,無水硫酸鈉,二氯甲烷,活性碳. 有機磷采用FPD檢測器,色譜柱為5%SE-30/chromosorbWAW柱;進樣口及檢測器溫度為240℃;柱溫為200℃;氮氣流速為50ml/min;氫氣流速為50ml/min;空氣流速為50ml/min;進樣量為2ul;混標濃度:敵敵畏、甲胺磷、樂果、對硫磷、馬拉硫磷均為10ug/ ml。采用外標法,以峰高進行定量分析.
    2.2樣品前處理.所有樣品均直接從菜場取得,取得後不經清洗,直接搗碎後進行前處理.有機氯測定前處理.取搗碎樣品5g,以丙酮浸泡提取,再經石油醚萃取後,以硫酸磺化至無色,用無水硫酸鈉溶液洗滌後,經無水硫酸鈉過濾,定容至10ml.有機磷測定前處理.取搗碎樣5g與50g無水硫酸鈉、0.3-0.5g活性碳混合振搖後,以二氯甲烷提取,提取液經過濾、揮幹後,定容至10ml。所有有機氯、有機磷處理液均呈無色、透明狀。
三、 GC-6890型氣相色譜儀針對有機磷類農藥的分析方法:
     3.1儀器和主要化學試劑:配FPD檢測器,磷濾光片(525cm).SPME手柄配85um聚丙烯酸酯纖維頭.五種有機磷農藥由國家標準物質中心提供,敵百蟲濃度為2.0mg/ml,敵敵畏濃度為1.0mg/ml,樂果濃度為1.1mg/ml,甲基對硫磷濃度為1.04mg/ml,對硫磷濃度為1.0mg/ml.
    3.2色譜條件:毛細管柱為CBP10-M25-025(島津公司).柱溫起始80℃,保持1min,然後以每分鍾10℃的速度升至230℃,保持9min,分流進樣,分流比為25:1,載氣用氮氣,流速為2.4ml/min.氫氣流速60 ml/min.空氣流速60 ml/min.氣化室溫度250℃.檢測器溫度300℃.固相微萃取條件;用純水配製試驗所需濃度的五種有機磷農藥混合標準日夜,取15 ml進行萃取試驗.出峰順序為敵百蟲,敵敵畏,樂果,甲基對硫磷,對硫磷.
 四、GC-6890型氣相色譜儀農藥殘留的色譜分析法:
    4.1儀器與試劑:GC-6890型氣相色譜儀;氣相色譜工作站;石英毛細柱(30m×0.25mm×0.25μm),氣體發生器,標準品等。
    4.2.色譜條件:載氣為高純氦氣,柱前壓80KPa,柱流速1.2 mL/min,不分流進樣方式.進口溫度:230℃,傳輸線溫度:250℃.柱溫程序:初始溫度80℃,保持1min,以10℃/min的速率升溫至250℃,保持7min。
    4.3.樣品提取和淨化:取約100g置於組織搗碎機中打碎勻漿,準確稱取50g勻漿液,加入100 ml正己烷,超聲提取15imn,過濾,留濾液,再向濾渣中加入50 ml正己烷,二次提取,合並濾液並經無水硫酸鈉幹燥後,再經旋轉蒸發儀濃縮至3 ml,待淨化.樣品淨化:樣品經層析柱淨化.層析柱上下兩端各加2cm厚的無水硫酸鈉,中間填充約10g弗羅裏矽土,用30ml正己烷預淋洗,再將濃縮提取液轉移至柱中,用正己烷/乙酸乙酯(95/5,V/V)淋洗,收集25 ml淋出液,濃縮後定容至1 ml。

 
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